歡迎訪問上海美析儀器有限公司網站!

當前位置:首頁  >  技術文章  >  原子熒光光度計導致測量結果指標不理想的因素

原子熒光光度計導致測量結果指標不理想的因素

發布時間:2021-10-18      點擊次數:437
  原子熒光光度計的原子熒光光譜分析方法(AFS)是20世紀60年代中期提出并發展起來的新型光譜分析技術,是介于原子發射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術,兼有原子吸收和原子發射兩種技術的優點,同時又克服了兩種技術的不足。
 
  具有譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點,同時該方法分析速度快、檢測成本低,是一種優良的痕量分析技術。
 
  按照JJG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規程的要求,以儀器測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準指標。
 
  使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是:在酸性條件下,砷、銻與酸產生的新生態的氫反應,生成氫化物氣體。
 
  以惰性氣體(氬氣)為載體,將氫化物導入電熱石英爐原子化器中進行原子化。以砷、銻高強空心陰極燈作激發光源,使砷、銻原子發出熒光,熒光強度在一定范圍內(元素濃度較低時)和砷、銻含量成正比。
 
  但是在日常的檢定和校準過程中,可能會由于一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的結果不理想,現簡單歸納如下:
 
  一、室溫
 
  氫化物發生反應的速度受溫度影響,室溫低于15℃時,經稀釋的砷、銻標準溶液至少應放置30min。依據經驗,儀器室溫在(15~30)℃之間為宜,以22℃左右為最佳,且相對穩定。
 
  二、酸度
 
  氫化物反應是在酸性介質中發生的,在10%~20%的酸度范圍內,儀器測量的相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高,測定時對試劑純度的要求較高,特別是酸的純度不高時,空白值會偏高,不穩定,從而導致工作曲線線性不理想。
 
  所以特別注意,要使用優級純鹽酸,同時使用二次去離子水配制溶液,減少空白。
 
  三、光電倍增管的負高壓和燈電流
 
  增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高,但同時會使穩定性下降,因此在靈敏度可以滿足要求時,要盡可能的降低負高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命,在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調至60mA左右,負高壓置于300V附近。
 
  四、燈位
 
  兩個空心陰極燈發出的光束應匯聚在原子化器石英爐的火焰中心,以激發產生的原子熒光。在測定銻、砷時,應盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩定性影響很大。原子化器高度即爐高,它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離,經驗推薦值為8mm。爐高值增大,石英爐則下降。
 
  砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響,尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流、反應介質等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中,要根據具體情況,選擇最適宜的條件,盡量排除干擾,才能使儀器達到最佳的檢測水平。
 
  以上就是原子熒光光度計的相關知識點,希望以上的內容能夠對大家有所幫助,感謝您的觀看和支持,后期會整理更多資訊給大家,敬請關注我們的網站更新。
 
版權所有©2022 上海美析儀器有限公司 All Rights Reserved     備案號:滬ICP備13043738號-4     sitemap.xml     管理登陸     技術支持:化工儀器網
少妇人妻无码专用视频